Інформаційно-вимірювальна система визначення нітратів в рідинах експрес методом
Вантажиться...
Дата
2026
Науковий керівник
Назва журналу
Номер ISSN
Назва тому
Видавець
КПІ ім. Ігоря Сікорського
Анотація
Мельниченко Д.С. Інформаційно-вимірювальна система визначення нітратів в рідинах експрес методом. – Кваліфікаційна наукова праця на правах рукопису. Дисертація на здобуття наукового ступеня доктора філософії за спеціальністю 152 «Метрологія та інформаційно-вимірювальна техніка» – Національний технічний університет України «Київський політехнічний інститут імені Ігоря Сікорського» МОН України, Київ, 2026. Згідно з ДСанПіН 2.2.4-171-10 та ДСТУ 7525:2014, гранично допустима концентрація (ГДК) нітратів у питній воді становить 50 мг/л , документів, що встановленімДирективою Радою 91/676/EEC (Нітратна директива ЄС) та стандартами EPA (Сполучені Штати Америки), ліміт встановлено на рівні 10 мг/л за азотом, що еквівалентно 45 мг/л за нітрат-іоном. Забезпечення виконання цих вимог потребує постійного та оперативного моніторингу водного середовища. Існуючі лабораторні методи контролю потребують складної пробопідготовки, що унеможливлює їх використання для експрес-аналізу в польових умовах. Саме оптичні методи, зокрема УФ-спектрофотометрія, є перспективною альтернативою. Тому актуальним науково-прикладним завданням є розробка інформаційно-вимірювальної системи, що базується на нових методах компенсації матричних завад і здатна забезпечити точний експрес-контроль якості води безпосередньо на місці відбору проб, що є метою даної дисертації. Напрямок досліджень дисертаційної роботи пов'язаний з науковою тематикою і темами навчального процесу кафедри інформаційно-вимірювальних технологій факультету робототехніки та приладобудування Національного технічного університету України «Київський політехнічний інститут імені Ігоря Сікорського». Дослідження виконувалися в рамках теми: «Розробка програмного додатку для агрегації даних спектрометричних вимірювань та оптимізація методик його застосування у складі спектрометричного вимірювальногокомплексу» Державний реєстраційний номер: 0121U112816, у якій автор брав участь у постановці задачі досліджень, розробки програмного додатку для агрегації даних спектрометричних вимірювань та оптимізація методик його застосування у складі спектрометричного вимірювального комплексу. Робота також включена в тематику: «Застосування інформаційних вимірювальних технологій визначення властивостей матеріалів» Державний реєстраційний номер: 0126U002284, Код за ЄДРПОУ: 02070921, 2026р.. У науковій роботі розглянуто методи визначення нітратів у водному середовищі, наданий їх порівняльний та метрологічний аналіз; наведено фізико-хімічні засади оптичного поглинання нітратів, теоретичні моделі оптичної взаємодії випромінювання з багатокомпонентними рідкими середовищами, представлені результати проєктування інформаційно-вимірювальної системи та розглянуті важливі аспекти підвищення селективності оптичних методів аналізу. Методи аналізу спектральної кривизни та алгоритмічної корекції матричних завад дають змогу забезпечити необхідні характеристики точності таких засобів, що в свою чергу розширює галузь їх використання, зокрема, для автономного екологічного моніторингу в реальному часі. Інформаційно-вимірювальні системи експрес-аналізу можуть бути долучені до складу стаціонарних та мобільних станцій контролю якості води для забезпечення безперервного вимірювання концентрації нітратів без використання витратних хімічних реагентів. Такі системи призначені для оперативного виявлення залпових забруднень річок та озер, контролю стічних вод агропромислових комплексів та інших областей, де потрібне швидке та точне вимірювання вмісту забруднюючих речовин. Оптичні сенсори на основі УФ-спектрофотометрії відіграють незамінну роль у формуванні масивів даних щодо екологічного стану водних об'єктів, проте їх точність суттєво обмежується впливом розчиненої органічної речовини та каламутності. У роботі доведено, що наявність органічної матриці створює як адитивні (зміщення нуля), так і мультиплікативні (екранування сигналу) похибки, якіунеможливлюють використання класичних фотометричних методів. У такому комплексі точність виділення корисного сигналу нітратів на фоні широкосмугових завад має першорядне значення, оскільки навіть незначні спектральні накладання можуть призвести до хибних результатів, що перевищують гранично допустимі концентрації. З огляду на важливість та актуальність зазначених вище сфер застосування експрес-методів, попри складнощі, пов’язані з нелінійністю оптичних характеристик природних вод, переваги, які пропонує розроблена система щодо оперативності та вартості вимірювань, є незаперечними. Відсутність універсальних алгоритмів компенсації впливу матриці потребує залучення додаткових математичних рішень та засобів при проєктуванні вимірювальних перетворювачів. Одним із таких рішень є використання методу аналізу спектральної кривизни (другої похідної) за трьома аналітичними довжинами хвиль (265, 310, 365 нм). Такий метод дає змогу математично відфільтрувати вплив органічного фону та виділити вузькосмуговий пік поглинання нітратів. Запропоновані в науковій роботі методи побудови вимірювального тракту з використанням процедури локального обнулення (Local Blank) дають змогу виконати коригування адитивної складової похибки для кожної конкретної проби води та покращити загальну стабільність і точність вихідної величини за рахунок використання універсального коефіцієнта чутливості (K=0.00174). Запропонована методика дає змогу відокремити та компенсувати похибки, спричинені зміною оптичної густини середовища, що загалом підвищує метрологічну надійність системи. В основу розробленої системи було покладено досягнення метрологічних характеристик, необхідних для локальних моніторингових постів, у діапазоні концентрацій 0–100 мг/л. У цій системі вирішено проблему досягнення лінійності перетворювальної характеристики в умовах сильного оптичного поглинання, характерного для забруднених поверхневих вод. Під час виконання роботи було проведено комп’ютерне моделювання та експериментальний аналіз спектральних характеристик водних матриць різного складу («Річка 1:1», «Річка 0:3»). Розглянуто переваги та недоліки існуючих методів оптичної компенсації та детально висвітлено проблеми їх реалізації. На основі проведеного аналізу визначено джерела невизначеності та складено модель формування вихідного сигналу. Запропоновано технічні методи для мінімізації впливу дрейфу джерел випромінювання та забруднення оптичних вікон. Експериментальні дослідження довели, що отримані похибки вимірювання концентрації нітратів (середня абсолютна похибка 0.50 мг/л для помірно забруднених вод) у кілька разів менші, ніж похибки при використанні традиційних двохвильових методів, та відповідають вимогам до засобів екологічного моніторингу. Наукова новизна дисертаційної роботи полягає в розв’язанні науково-прикладної проблеми підвищення точності визначення концентрації нітратів на основі аналізу спектральної кривизни за трьома точками - 265, 310, 365 шляхом удосконалення теоретичних моделей оптичної взаємодії випромінювання з багатокомпонентними рідкими середовищами, розробці нових методів визначення обробки спектральної інформації для забезпечення високої селективності безреагентного аналізу, що реалізовано в отриманні наступних наукових результатів: 1. вперше запропоновано метод визначення концентрації нітратів на основі аналізу спектральної кривизни за трьома довжинами хвиль 265, 310, 365 нм, що забезпечує інваріантність до лінійного нахилу спектрів органічних домішок; 2. удосконалено процедуру калібрування шляхом впровадження методу локального обнулення, що дозволяє виконувати індивідуальну корекцію адитивної похибки для кожної проби; 3. обґрунтовано використання універсального коефіцієнта чутливості K=0.00174, що забезпечує метрологічну простежуваність вимірювань у різних типах поверхневих вод без індивідуального градуювання. Практичне значення роботи полягає у створенні науково обґрунтованих технічних рішень для реалізації портативних засобів експрес-контролю якості води. Розроблено прототип інформаційно-вимірювальної системи та програмне забезпечення, що дозволяють здійснювати оперативний моніторинг вмісту нітратів у діапазоні 0–100 мг/л з абсолютною похибкою ±0.5 мг/л для помірно забруднених вод. Це дозволяє суттєво зменшити часові та фінансові витрати на проведення аналізів порівняно з лабораторними методами, а також підвищити оперативність реагування на екологічні ризики. Дисертація є завершеною науковою працею автора. Основні наукові ідеї, обґрунтування методу спектральної кривизни, результати теоретичних та експериментальних досліджень, а також розробка апаратного та програмного забезпечення системи виконані автором особисто. Основні положення та отримані наукові результати доповідались та обговорювались на Міжнародній та Всеукраїнській наукових конференціях та опубліковані у фахових виданнях України категорії «Б» для даної спеціальності
Опис
Ключові слова
інформаційно-вимірювальна система, експрес-метод, нітрати, УФ-спектрофотометрія, спектральна кривизна, завади, моніторинг, якість води, точність, оптичний сенсор, контроль, information and measurement system, express method, nitrates, UV spectrophotometry, spectral curvature, interferences, monitoring, water quality, accuracy, optical sensor, control
Бібліографічний опис
Мельниченко, Д. С. Інформаційно-вимірювальна система визначення нітратів в рідинах експрес методом : дис. … д-ра філософії : 152 – Метрологія та інформаційно вимірювальна техніка / Мельниченко Дмитро Сергійович. - Київ, 2026. - 157 с.