Дисертації (ФМТО)
Постійне посилання зібрання
У зібранні розміщено дисертації, які захищені працівниками кафедри.
Переглянути
Перегляд Дисертації (ФМТО) за Автор "Волошко, Світлана Михайлівна"
Зараз показуємо 1 - 2 з 2
Результатів на сторінці
Налаштування сортування
Документ Відкритий доступ Вплив комплексної йонної та термічної обробки на структурно-фазові перетворення у функціональних плівкових композиціях із нанорозмірними шарами Ni, Cu, Cr, V(КПІ ім. Ігоря Сікорського, 2023) Круглов, Іван Олександрович; Волошко, Світлана МихайлівнаКруглов І.О. Вплив комплексної йонної та термічної обробки на структурно-фазові перетворення у функціональних плівкових композиціях із нанорозмірними шарами Ni, Cu, Cr, V. – Кваліфікаційна наукова праця на правах рукопису. Дисертація на здобуття наукового ступеня доктора філософії за спеціальністю 132 – Матеріалознавство (13 – Механічна інженерія). – Національний технічний університет України "Київський політехнічний інститут імені Ігоря Сікорського", Київ, 2023. Дисертаційна робота присвячена вирішенню актуальної науковотехнічної задачі – підвищенню термічної стабільності, адгезійної міцності, зносо- та корозійної стійкості і, відповідно – ефективності, функціональних нанорозмірних плівкових елементів на основі Cu для мікро- та наноелектроніки, фотовольтаїки, мікроприладобудування завдяки застосуванню комплексних низькоенергетичних впливів. Дисертаційна робота складається з трьох розділів, які присвячені аналізу літературних джерел щодо впливу різноманітних факторів на формування структури, фазового складу та властивостей нанорозмірних плівкових матеріалів (Розділ 1), опису об’єктів та методів дослідження (Розділ 2) та закономірностям змін структури та фазового складу плівкових систем із нанорозмірними шарами Ni, Cu, Cr, V за умов комплексного впливу низькоенергетичного опромінення йонами Ar+ та термічної обробки (Розділ 3). Для розв’язання поставлених задач досліджено плівкові композиції Ni(25 нм)/Cu(25 нм)/Cr(25 нм)/Si(100), Ni(25 нм)/Cu(25 нм)/V(25 нм)/Si(100), Cr(25 нм)/Ni(25 нм)/Cu(25нм)/Si(100), Cu(25 нм)/Cr(25 нм)/Si(100), які отримано методами магнетронного та резистивного осадження металевих шарів на монокристали кремнію. Такий вибір об’єктів дослідження дозволив, зокрема, визначити вплив варіювання матеріалу адгезійного шару (Ni/Cu/Cr/Si(100), Ni/Cu/V/Si(100)) та зміни конфігурації наношарів (Ni/Cu/Cr/Si(100), Cr/Cu/Ni/Si(100)) на структурно-фазові перетворення під час термічної обробки за відносно низьких температур (до 0,3 Тпл) у різних газових середовищах – вакуумі (Р = 10-3 Па), у тому числі за умов відпалу in-situ, та інертному середовищі (РAr = 200 Па). Попередню йонно-променеву/плазмову обробку проведено за умов варіювання низькоенергетичних параметрів. Якщо йоннопроменева обробка проводиться за енергії 400–2000 еВ із дозою 1,4-1016– 1,1-1017 йон/см2 (густина струму 4 мкA/cм2 ), то структурно-фазові перетворення у плівкових системах Ni/Cu/Cr(V)/Si(100), Cr/Cu/Ni/Si(100) з товщиною шарів 25 нм відсутні; єдиним виключенням є зменшення геометричних розмірів кристалітів у зовнішньому шарі Ni (з - 13 нм до - 8 нм за даними синхротронного аналізу). Оптимальним режимом йоннопроменевої обробки цих систем є наступний – енергія 800 еВ, доза 5,6-1017 йон/см2 , густина струму 4 мкA/cм2 , оскільки саме за такого режиму забезпечується максимальна пасивація матеріалів усіх шарів, відновлення оксидних прошарків на внутрішніх межах розділу, зменшення кількості домішкових атомів кисню та вуглецю; збільшення концентрації Cu у провідному шарі на 10 ат.%, зростання товщини провідного шару з високою концентрацією Cu більше ніж на 20%. Для опису виявлених йонно-стимульованих фізико-хімічних взаємодій на внутрішніх та зовнішніх межах розділу досліджених композицій на основі системи Cu-Ni запропоновано модельні уявлення, які грунтуються на ефекті «дальнодіючого впливу» низькоенергетичних йонів Ar; враховано, що проєктивний пробіг йонів у плівках внаслідок підвищеної дефектності структури може значно перевищувати значення, розраховані за теорією Зігмунда для масивних матеріалів. Дифузійне фазоутворення в системі Cu-Ni в температурному інтервалі 300–450 C, у тому числі і за умов додаткового йонного опромінення, відбувається з формуванням безперервного ряду твердих розчинів заміщення, концентрація Ni в яких залежить від конфігурації шарів і за однакових умов відпалу є більшою в системі Cr/Cu/Ni/Si(100) порівняно з системою Ni/Cu/Cr/Si(100); при цьому дифузійна взаємодія атомів Cu та Ni здійснюється за різними механізмами: для Ni домінуючим є об’ємний механізм дифузії, а для атомів Cu – зернограничний механізм. Процеси оксидоутворення на зовнішній поверхні та формування градієнту концентрації дефектів внаслідок прояву ефекту Кіркендала стимулюють дифузію атомів матеріалу адгезійного шару крізь приповерхневі і визначають інтенсивність насичення плівкового матеріалу домішками з оточуючої атмосфери під час як термічної, так і комплексної обробки. Відпал у вакуумі системи Ni/Cu/Cr/Si(100) порівняно із відпалом в середовищі аргону за однакових термічних умов обумовлює гальмування дифузії атомів Ni до шару Cu за об’ємним механізмом і відповідне зменшення концентрації Ni у твердому розчині Cu-Ni до - 4 разів; запобігає дифузії атомів Cr до зовнішньої поверхні та підвищенню дефектності кристалічної структури і концентрації домішок. Покращити термічну стабільність дозволяє також заміна матеріалу адгезійного шару на підкладці з Cr на V (система Ni/Cu/V/Si(100)). Однак найбільш ефективним засобом підвищення термічної стабільності досліджених плівкових композицій за умов відпалу в інтервалі температур 300–550 С в різних газових середовищах (вакуум, аргон) є попередня йоннопроменева/плазмова обробка. Позитивний вплив такої комплексної обробки проявляється у гальмуванні дифузії атомів матеріалів нижнього адгезійного шару (Cr, V) та верхнього шару Ni до проміжного шару Cu; зменшенні атомної концентрації Ni в твердому розчині на основі Cu до - 2 разів та домішкових атомів кисню та вуглецю у шарі Cu; відновленні оксидних прошарків на внутрішніх межах розділу; стабілізації нанокристалічної структури внаслідок гальмування процесів рекристалізації; уповільненні процесів оксидоутворення в шарі Cr. За допомогою низькоенергетичної йонно-променевої обробки (енергія 400 еВ, 800 еВ; доза опромінення 5,6-1016 йон/см2 , густина йонного струму 4 мкA/cм2 ) вдається досягти підвищення корозійної стійкості нанорозмірної системи Ni/Cu/Cr/Si(100) у електролітичному середовищі водного розчину NaCl (3,5 мас.%) – на початкових етапах випробувань потенціал корозії має значно вищі значення порівняно із вихідним станом плівкового зразка та масивного полікристалічного Ni. Використання таких режимів обробки дозволяє ефективно впливати на адсорбційну здатність металевих нанорозмірних шарів у кисневому та вологому середовищах: концентрація та довжина дифузійного шляху домішкових атомів кисню і вуглецю в системі Ni/Cu/Cr/Si(100) після довготривалої дії водяної пари (Р = 1,5 атм) кімнатної температури зменшується до -4 разів і наближується до вихідного стану. Позитивний вплив комплексної йонно-променевої (енергія 800 еВ; доза опромінення 5,6-1016 йон/см2 , густина струму 4 мкA/cм2 ) та термічної обробки (температура 450 С, тривалість 900 с, вакуум 10-3 Па) на мікротрибологічні характеристики плівкової системи Ni/Cu/Cr/Si(100) проявляється у найменшому значенні максимальної тангенціальної сили тертя (18 мН), відсутності продуктів зносу та бічних тріщин порівняно із вихідним станом та іншими видами обробки; за оцінками сила адгезії після комплексного впливу зростає у - 5,8 разів, а після інших обробок – не більше ніж у - 1,5 рази порівняно із вихідним станом. За допомогою оригінальної методики трибологічних випробувань “pinon-disk” (мікрокругове тертя індентором Роквелла) на прикладі нанорозмірної системи Cr/Cu/Ni/Si(100) доведено, що поєднанням низькоенергетичного йоннопроменевого впливу з термічною обробкою можна значно покращити такі мікротрибологічні характеристики, як коефіцієнт тертя, критичне навантаження руйнування, об’єм зношеного матеріалу, зносостійкість. Усі результати, що виносяться на захист є новими.Документ Відкритий доступ Механічні та корозійні властивості композиційних покриттів, синтезованих ультразвуковою ударною обробкою сплавів на основі Ti, Cu, Al(КПІ ім. Ігоря Сікорського, 2023) Могилко, Владислав Віталійович; Волошко, Світлана МихайлівнаМогилко В.В. Механічні та корозійні властивості композиційних покриттів, синтезованих ультразвуковою ударною обробкою сплавів на основі Ti, Cu, Al. – Кваліфікаційна наукова праця на правах рукопису. Дисертація на здобуття наукового ступеня доктора філософії за спеціальністю 132 – Матеріалознавство (13 – Механічна інженерія). – Національний технічний університет України "Київський політехнічний інститут імені Ігоря Сікорського", Київ, 2023. Дисертація присвячується вирішенню актуальної науково-технічної задачі – покращенню механічних та корозійних властивостей поверхні сплавів на основі кольорових металів (Ti, Cu і Al) шляхом ультразвукового ударного синтезу високоміцних композиційних покриттів. Дисертаційна робота складається із 5 розділів, які стосуються: літературних даних щодо впливу методів інтенсивної деформації та модифікації поверхні на структурно-фазові перетворення і зміну властивостей кольорових сплавів (Розділ 1); опису об’єктів і методів дослідження (Розділ 2); впливу ультразвукової ударної обробки (УЗУО) з дрібнодисперсними порошками a-Si3N4, b-Si3N4, SiC та Al2O3 та термічної обробки (ТО) на структуру, фазовий склад і властивості поверхні титанового сплаву ВТ6 (Розділ 3) та латуні ЛС 59-1 (Розділ 4); змін структурнофазового стану та властивостей поверхні алюмінійового сплаву АМГ6 після електроіскрового легування (ЕІЛ) титаном з подальшою УЗУО (Розділ 5). УЗУО з порошками проведено на повітрі за квазі-гідростатичною схемою ударного навантаження задля суттєвого підвищення механічної енергії та формування деформаційних композитів шляхом механічного легування подрібненими армувальними частинками поверхневих шарів сплавів; в цьому випадку додатково застосовано високотемпературний відпал на повітрі для інтенсифікації окисних процесів та ущільнення синтезованих покриттів. Використано також підхід, який передбачає ЕІЛ титаном на повітрі задля синтезу оксидних та інтерметалідних сполук з подальшою УЗУО за контактно-зсувною схемою ударного навантаження, з метою низькотемпературного механічного наноструктурування сформованого покриття. При цьому дотримувались наступні режими обробки: - для УЗУО: частота ультразвукового генератора – 21 кГц, потужність – 0,6 кВт, тривалість обробки – 30–300 с, швидкість обертання ударної головки – 10 об/с, амплітуда коливань торця концентратору напружень – 15 мкм–25 мкм, кількість ударників – 1 або 7; - для ЕІЛ: тривалість, енергія та частота проходження електричних імпульсів близько 200 мкс, 1 Дж та 50 3 Гц, відповідно; - для ТО: повітряне середовище, температура відпалу – 550 та 650 25°С, тривалість – 5 годин, а за умов циклічного відпалу – 50 годин. Застосовано комплекс експериментальних методів дослідження структури та фазового складу синтезованих покриттів (рентгенофазовий аналіз, електронна мікроскопія), хімічного розподілу компонентів (мікро-рентгеноспектральний аналіз), механічних та корозійних властивостей (випробування на зношування, склерометрія, мікро- і наноіндентування, гравіметрія, потенціостатичний метод). Використання високоміцних дисперсних порошків Si3N4, Al2O3 та SiС під час ультразвукової ударної обробки сплавів ВТ6 та ЛС59-1 дозволило синтезувати композиційні покриття із підвищеною до 4–5 разів мікро- та інструментальною твердістю і корозійною стійкістю, товщина яких визначається механічними властивостями вихідного сплаву та тріщиностійкістю порошку. Синтезовані таким чином покриття мають градієнтну структуру: ущільнений шар подрібненого порошку; композиційний шар (матричний сплав армований частинками порошку); область деформаційного зміцнення з модифікованим фазовим складом. Ультразвукова ударна обробка з порошком b-Si3N4 гальмує високотемпературне окиснення поверхні сплаву ВТ6: втрата маси після 50 годин циклічного відпалу на повітрі за температури 650 °С зменшується вдвічі, порівняно із вихідним станом, завдяки механічному легуванню подрібненими частинками порошку до глибини 16 мкм, прискореному масопереносу та частковому спіканню компонентів синтезованого покриття. Такий результат обумовлюється тим, що bSi3N4 та Ti мають однаковий тип кристалічної ґратки з близькими параметрами (для Ti – a = 0,2951 нм, для b-Si3N4 – с = 0,2909 нм). Дана модифікація нітриду кремнію характеризується також досить високою стійкістю до теплових ударів, що забезпечує низький рівень термічних напружень під час циклічного відпалу. Комбінована дія ультразвукової ударної обробки поверхні сплаву ВТ6 з порошком Al2O3 та відпалу за температури 650 °C дозволила сформувати захисне композиційне покриття із покращеними властивостями порівняно із вихідним станом: збільшеною у 4 рази інструментальною твердістю (до 12,8 ГПа); зменшеним в 2,5 рази коефіцієнтом тертя та зменшеними в 20 разів втратами на зношування; покращеним у 1,5 рази та в 6,5 разів опором окисненню за підвищених температур і в середовищі 3,5% NaCl, відповідно. Градієнтна структура синтезованого покриття представлена у даному випадку щільною плівкою Al2O3/TiO2 на поверхні, композиційним шаром, що зміцнений частинками Al2O3, та областю деформаційного зміцнення. Швидкість окиснення вихідного та модифікованого УЗУО зразків ВТ6 описується параболічним законом з енергією активації 256 кДж/моль та 264 кДж/моль, відповідно. Довжина дифузійного шляху атомів кисню зменшується на порядок величини порівняно із вихідним сплавом (42 мкм проти 400 мкм, відповідно). На початкових стадіях окиснення можна виділити низку факторів, які впливають на його швидкість, серед яких – наявність міжфазних границь, що утворюються внаслідок механічного легування приповерхневих шарів сплаву ВТ6 численною кількістю наддрібних частинок Al2O3, а також великої кількості новоутворених меж зерен внаслідок пластичної деформації матричних компонентів сплаву під час УЗУО. УЗУО-синтез покриття з порошком Al2O3 дозволив збільшити твердість поверхні двофазної латуні ЛС59-1 до 5,3 ГПа, при цьому ефект зміцнення досягає 4 разів, порівняно із вихідним станом. Використання порошку SiC покращило ефект зміцнення до 5 разів, значення мікротвердості складають 5,65 ГПа та 6,7 ГПа для фракцій 28 мкм–40 мкм та 160 мкм–200 мкм, відповідно. Для випадку застосування порошку SiC більшої фракції зростає опір до окисного руйнування з утворенням фази ZnO (за даними рентгенофазових досліджень відсотковий вміст останньої зменшується з 23% до 10%). Зростання мікротвердості поверхні латуні ЛС59-1 після УЗУО з порошком SiC обумовлене комбінованим впливом процесів армування високоміцними карбідними частинками, диспергування зеренної структури матричних складових (до 70 нм та 50 нм для a-та b-фаз, відповідно) та фазовим перетворенням b-a (із зменшенням втричі кількості b-фази); загальна товщина деформованого шару складає 500 мкм. Електроіскрове легування титаном сплаву АМг6 з подальшою ультразвуковою ударною обробкою забезпечило, порівняно із вихідним станом, зростання мікротвердості приповерхневих шарів до 3 разів та захисної ефективності від корозії (у сольовому розчині 3,5% NaCl) на 26% завдяки твердорозчинному (Ti-Al) та дисперсійному (інтерметалідні та оксидні фази Ti і Al) зміцненню, а також формуванню бімодальної структури з ультрадисперсними зернами. Інтенсивність зміцнення після ЕІЛ-УЗУО та УЗУО складає 33,2 МПа/мкм та 13,6 МПа/мкм, відповідно, тобто збільшується майже втричі. Причому саме деформаційний вплив УЗУО обумовлює утворення областей фрагментованої мікроструктури у поверхневих шарах сплаву АМг6, де кожен фрагмент характеризується високим значенням середньої густини дислокацій. Середня товщина модифікованого/синтезованого шару зі значним вмістом титану та кисню станoвить близько 11 мкм, а загальна глибина інтенсивного проникнення останнього досягає 32 мкм. Встановлені в роботі закономірності формування термічно- та механічноіндукованих градієнтних структурно-фазових станів у приповерхневих шарах промислових сплавів ВТ6, ЛС59-1, АМг6 під дією інтенсивної пластичної деформації відкривають перспективи створення інноваційних технологій інженерії металевої поверхні. Усі результати, що виносяться на захист є новими.