Закономірності отримання порошкових сплавів Al–Fe триботехнічного призначення

dc.contributor.advisorСтепанчук, Анатолій Миколайович
dc.contributor.authorТесля, Сергій Юрійович
dc.date.accessioned2024-05-06T11:58:43Z
dc.date.available2024-05-06T11:58:43Z
dc.date.issued2024
dc.description.abstractДисертаційна робота присвячена дослідженню закономірностей отримання порошків сплав Al–15Fe методом механічного диспергування розплавів та технологій подальшого компактування виробів з них методами пресування з наступним спіканням та гарячим штампуванням. Особливу увагу приділено сплавам Al–15Fe з добавками твердих мастил графіту та дисульфіду молібдену, як найбільш перспективних систем для використання в області триботехнічних матеріалів. У роботі наведено літературний огляд останніх досліджень за темою дисертаційної роботи. Було розглянуто найбільш поширені матеріали триботехнічного призначення на основі міді, заліза та графіту. Показано, що на сьогодні перспективними матеріалами які можуть бути використані в парах тертя є порошкові сплави алюмінію леговані залізом. Унаслідок аналізу методів отримання порошків сплавів Al–Fe показано, що найбільш ефективним методом отримання порошків з дисперсно-зміцненою структурою є розпилювання розплавів рідинами та газами високого тиску. За даних умов їх отримання відбувається формування дисперсних фаз інтерметалідів за рахунок швидкості охолодження продуктів диспергування у межах 105 – 106 °С/с. В ході аналізу літературних джерел встановлено, що збереження дисперсної структури фазових складових може бути досягнути шляхом використання імпульсних методів ущільнення таких як гаряче штампування та короткочасне спікання сплавів. У розділі 2 дисертаційної роботи наведено загальну характеристику вихідних матеріалів, методів отримання порошків Al–15Fe методами механічного диспергування та їх подальше ущільнення методами пресування з наступним спіканням та гарячого штампування. Наведено короткий опис стандартних методів дослідження мікроструктури, фазового, хімічного складу та експлуатаційних властивостей. Розглянуто теоретичні та технологічні засади отримання порошків сплавів Al–15Fe. Відповідно до аналітичного опису процесів диспергування встановлено, що швидкість охолодження в досліджуваних умовах змінюється від 1 × 107 °С/с до 2,2 × 107 °С/с і в середньому складає 1,5 × 107 °С/с. Зі зменшенням розміру частинок швидкість охолодження збільшується від 1,23 × 107 °С/с для частинок розміром 250 мкм до 2,05 × 107 °С/с для частинок розміром 50 мкм (за температури розплаву 1250 °С). Збільшення розміру частинок призводить до зниження швидкості охолодження та підвищенню імовірності утворення крупних за розміром фаз інтерметалідів в об’ємі частинок порошків. Показано, що мікроструктура порошків складається з матриці із твердого розчину алюмінію та рівномірно розподілених фаз інтерметалідів. Відмічається утворення стабільної Al13Fe4 та метастабільної фази Al6Fe, яка кристалізується у вигляді дисперсних частинок розміром 1 – 3 мкм та у вигляді стільникової евтектики яка складається з двох взаємо переплетених дендритів a-Al та Al6Fe. У наслідок проведеного аналітичного опису процесу пресування порошків отриманих диспергуванням розплаву Al–15Fe, згідно теоретичних засад процесів ущільнення закладених М. Ю. Бальшиним, встановлено механізм компактування. Показано, що під час збільшення ступеня деформації фактор пресування L в рівнянні пресування за М. Ю. Бальшиним не залишається постійним, а збільшується. Останнє вказує на те, що в основі ущільнення лежить не тільки пластична деформація, а приймають участь й інші процеси. У нашому випадку це може бути пружна деформація і крихке руйнування наявних в матриці частинок твердих фаз Al13Fe4 та Al6Fe. Дослідженням процесів спікання встановлено, що ущільнення пресовок зі сплаву Al–15Fe під час нагрівання в інтервалі температур 500 – 600 °С протягом 30 хв в середовищі водню, супроводжується проявами від’ємної усадки, яка зростає зі збільшенням часу ізотермічної витримки. Останнє зумовлено трансформацією метастабільної фази Al6Fe у Al13Fe4 , яка супроводжується збільшенням питомого об’єму. Застосування для компактування порошків з сплаву Al–15Fe імпульсного методу ущільнення гарячим штампуванням за встановленими оптимальними умовами (енергія штампування 2,5 кДж та температура попереднього нагріву 500 °С) сприяє отриманню практично безпористих матеріалів зі спадкуванням структури і фазового складу вихідних порошків. Проведено експериментальні дослідження щодо отримання та вивчення властивостей чистого інтерметаліду Al13Fe4. Отримані фундаментальні дані властивостей Al13Fe4, а саме модуль пружності складає 180 ± 10 ГПа, мікротвердість 1000 ± 15 HV, межа міцності на згин – 63 ± 5 МПа, коефіцієнт теплопровідності 20 ± 3 Вт/м×К, питомий електроопір – 2 ± 0,7×10-6 Ом×м. Отримані дані лягли в основу моделювання властивостей сплавів Al–15Fe. Було встановлено, що розрахункові згідно розроблених моделей значення міцності на розтяг складають 350 ± 12 МПа, в той же час для сплавів отриманих гарячим штампуванням експериментальні значення міцності на розтяг складає 250 ± 8 МПа, а для спечених 150 ± 10 МПа. Оскільки, більшість триботехнічних матеріалів працюють в умова стискальних навантажень, було проведено дослідження механічних властивостей в умовах стиску залежно від методу отримання матеріалу. Показано, що сплави отримані гарячою штамповкою мають межу текучості на рівні 350 ± 10 МПа, натомість після спікання 240 ± 13 МПа, що може бути зумовлено різним механізмом формування металевого контакту між вихідними частинками порошку під час їх ущільнення. Виходячи з вимог до матеріалів триботехнічного призначення відносно їх високої теплопровідності були досліджені теплофізичні характеристики сплавів Al–15Fe. Оцінку теплових властивостей проводили відповідно до стандартних моделей Максвелла, Левіса-Нельсона та за методом скінчених елементів. Вимірювання властивостей проводили методом «гарячої-холодної» плит. Отримані значення теплопровідності сплавів Al–15Fe змінюються в межах 145 – 150 ± 8 Вт/м×К залежно від умов їх отримання. Виходячи з тепло-фізичних умов тертя можливе розігрівання матеріалу тертя та контр тіла до високих температур. Згідно проведених модельних розрахунків в зоні тертя, для пари «сплав Al–15Fe» – «сталь» можливе виникнення температури 450 – 500 ºС і більше. Тому актуальним є дослідження стійкості матеріалів до окиснювання. В роботі були проведені дослідження по вивченню процесів окиснення сплавів за температур 300 ºС, 500 ºС, 700 ºС та 900 ºС протягом різного часу витримки в межах 30 – 120 хв на повітрі. Аналіз отриманих результатів окиснення показує, що за температур 300 – 500 ºС процеси зміни маси і, відповідно, окиснення практично не відбуваються. Подальше збільшення температури до появи рідкої фази сприяє значному збільшенню маси зразків, що свідчить про окиснення матеріалу. Згідно проведеним термодинамічним розрахункам за цих умов компоненти сплаву можуть взаємодіяти з киснем повітря з утворенням шпінелі FeAl2O4, оксиду алюмінію Al2O3 та оксиду заліза Fe2O3. Відповідно до рентгенівських досліджень за температур окиснення 300 °С – 700 °С також ідентифікуються рефлекси фаз k-Al2O3, Al, Al6Fe. Для отримання сплавів триботехнічного призначення в роботі проведені дослідження умов отримання та властивості матеріалів на основі сплаву Al–15Fe з добавками твердих мастил на основі графіту та дисульфіду молібдену в концентраціях 1 – 3 мас. % та 0,5 – 1,5 мас. % відповідно. Вивчені процеси компактування сплавів пресуванням з наступним спіканням та гарячим штампуванням та досліджені їх триботехнічні характеристики. Унаслідок аналізу процесів тертя встановлено, що в їх основі лежать процеси крихкого руйнування інтерметалідів та їх проникнення в матрицю алюмінію яка додатково зміцнюється дисперсними фазами. Як наслідок спостерігається збільшення зносостійкості матеріалу та зниження коефіцієнту тертя. За наявності твердих мастил в зоні тертя, продукти руйнування та шари мастил змішуються, утворюючи вторинні структури. Встановлено, що оптимальним складом сплавів антифрикційного призначення є введення 1,5 % дисульфіду молібдену та отримання їх методом гарячого штампування.
dc.description.abstractotherThe PhD thesis is devoted to the regularities of obtaining Al–15Fe alloy powders by melt atomization and initial powder consolidation technologies. Test specimens were produced by pressing with subsequent sintering and hot forging. Particular attention is paid to Al–15Fe alloys with the addition of solid lubricants graphite and molybdenum disulfide as the most promising systems for use in the field of tribotechnical materials. The paper provides a literature review of recent research on the topic of the dissertation. The most common tribotechnical materials based on copper, iron, and graphite were considered. It is shown that today the most promising materials that can be used in friction pairs are powdered aluminum alloys alloyed with iron. As a result of the analysis of methods for producing Al–Fe alloy powders, it is shown that the most effective method for producing powders with a dispersion-strengthened structure is melt atomization with high-pressure liquids and gases. Under these conditions, the formation of dispersed phases of intermetallics occurs due to the cooling rate of the dispersion products in the range of 105 – 106 °C/s. During the analysis of literature sources, it was found that the preservation of the dispersed structure of phase components can be achieved by using pulse compaction methods such as hot forging and short-term sintering of alloys. Chapter 2 of the thesis provides a general description of the initial materials, methods of producing Al–15Fe powders by atomization, and their compaction by pressing with subsequent sintering and hot forging. A brief description of standard methods for studying the microstructure, phase, chemical composition, and performance properties is given. The theoretical and technological principles of producing Al–15Fe alloy powders are considered. According to the analytical description of the atomization processes, it was found that the cooling rate under the studied conditions varies from 1 × 107 °C/s to 2.2 × 107 °C/s and averages 1.5 ×107 °C/s. With a decrease in particle size, the cooling rate increases from 1.23 × 107 °C/s for particles of 250 μm to 2.05 ×107 °C/s for particles of 50 μm (at a melt temperature of 1250 °C). An increase in particle size leads to a decrease in the cooling rate and an increase in the probability of the formation of large intermetallic phases in the volume of powder particles. It is shown that the microstructure of the powders consists of a matrix of solid aluminum solution and evenly distributed intermetallic phases. The formation of a stable Al13Fe4 and a metastable Al6Fe phase is observed, which crystallizes in the form of dispersed particles of 1–3 μm in size and the form of a honeycomb eutectic consisting of two interwoven dendrites of a-Al and Al6Fe. As a result of the analytical description of the pressing process by Al–15Fe, according to the theoretical principles of compaction laid down by M. Y. Balshin, the mechanism of compacting was established. It has been shown that with an increase in the degree of deformation, the compaction factor L in the equation by M. Y. Balshin does not remain constant but increases. The latter indicates that compaction is based not only on plastic deformation but also on other processes. In our case, this could be elastic deformation and brittle fracture of the Al13Fe4 and Al6Fe solid phase particles present in the matrix. The study of sintering processes has established that the compaction of Al–15Fe alloy molds during heating in the temperature range of 500 – 600 °C for 30 min in a hydrogen environment is accompanied by negative shrinkage, which increases with an increase in the isothermal holding time. The latter is due to the transformation of the metastable Al6Fe phase into Al13Fe4, which is accompanied by an increase in the specific volume. The use of the pulsed hot forging compaction method for compacting Al–15Fe alloy powders under the established optimal conditions (stamping energy of 2.5 kJ and preheating temperature of 500 °C) contributes to the production of practically porous materials with the inheritance of the structure and phase composition of the original powders. Experimental studies have been carried out to obtain and study the properties of pure Al13Fe4. The fundamental data on the properties of Al13Fe4 were obtained, namely, the elastic modulus is 180 ± 10 GPa, the microhardness is 1000 ± 15 HV, the bending strength is 63 ± 5 MPa, the thermal conductivity is 20 ± 3 W/mК, and the electrical resistivity is 2 ± 0.7 × 10-6 Ohm×m. The data obtained formed the basis for modeling the properties of Al–15Fe alloys. It was found that the tensile strength values calculated according to the developed models are 350 ± 12 MPa, while for the alloys obtained by hot forging, the experimental tensile strength values are 250 ± 8 MPa, and for the sintered ones 150 ± 10 MPa. Since most tribotechnical materials operate under compressive loads, the mechanical properties under compressive conditions were studied depending on the method of material preparation. It has been shown that the alloys obtained by hot forging have a yield strength of 350 ± 10 MPa, while after sintering it is 240 ± 13 MPa, which may be due to a different mechanism of forming a metal contact between the initial powder particles during their compaction. Based on the requirements for tribotechnical materials regarding their high thermal conductivity, the thermal and physical characteristics of Al–15Fe alloys were studied. The thermal properties were evaluated according to the standard Maxwell, Levis-Nelson, and finite element models. The properties were measured using the hot-cold plate method. The obtained values of thermal conductivity of Al–15Fe alloys vary in the range of 145 – 150 ± 8 W/mJ depending on the conditions of their preparation. Based on the temperature conditions in the friction zone, it is possible to heat the material to high temperatures. According to the model calculations performed in the friction zone, the Al–15Fe–steel alloy pair may reach temperatures of 450–500 °C and more. Therefore, it is important to study the resistance of materials to oxidation. In this work, studies were conducted to investigate the oxidation processes of alloys at temperatures of 300 ºС, 500 ºС, 700 ºС and 900 °C for different times in the range of 30 – 120 min in air. The analysis of the obtained oxidation results shows that at temperatures of 300 – 500 °C, the processes of mass change and, accordingly, oxidation practically do not occur. A further increase in temperature until the appearance of the liquid phase contributes to a significant increase in the mass of the samples, which indicates the oxidation of the material. According to thermodynamic calculations, under these conditions, the alloy components can interact with air oxygen to form FeAl2O4 spinel, aluminum oxide Al2O3, and iron oxide Fe2O3. According to X-ray studies, at oxidation temperatures of 300 °C – 700 °C, picks of the κ-Al2O3, Al, and Al6Fe phases are also identified. To obtain alloys for tribotechnical applications, the conditions for obtaining and properties of materials based on Al–15Fe alloy with additives of solid lubricants based on graphite and molybdenum disulfide in concentrations of 1 – 3 wt. % and 0.5 – 1.5 wt. %, respectively. The processes of compacting alloys by pressing with subsequent sintering and hot stamping were studied and their tribotechnical characteristics were investigated. As a result of the analysis of friction processes, it was found that they are based on the processes of brittle destruction of intermetallics and their penetration into the aluminum matrix, which is further strengthened by dispersed phases. As a result, there is an increase in the wear resistance of the material and a decrease in the friction coefficient. In the presence of solid lubricants in the friction zone, fracture products and lubricant layers mix to form secondary structures. It was found that the optimal composition of antifriction alloys is the introduction of 1.5 % molybdenum disulfide and their production by hot forging.
dc.format.extent172 с.
dc.identifier.citationТесля, С. Ю. Закономірності отримання порошкових сплавів Al–Fe триботехнічного призначення : дис. … д-ра філософії : 132 Матеріалознавство / Тесля Сергій Юрійович. – Київ, 2024. – 172 с.
dc.identifier.urihttps://ela.kpi.ua/handle/123456789/66655
dc.language.isouk
dc.publisherКПІ ім. Ігоря Сікорського
dc.publisher.placeКиїв
dc.subjectсплави алюмінію
dc.subjectAl–Fe
dc.subjectотримання порошків розпилюванням
dc.subjectінтерметаліди
dc.subjectтертя
dc.subjectзнос
dc.subjectстаріння
dc.subjectгаряче штампування
dc.subjectмоделювання
dc.subjectпресування та спікання
dc.subjectусадка
dc.subjectводень
dc.subjectдисперсно-зміцнені матеріали
dc.subject.udc621.762.2 [621.893]
dc.titleЗакономірності отримання порошкових сплавів Al–Fe триботехнічного призначення
dc.typeThesis Doctoral

Файли

Контейнер файлів
Зараз показуємо 1 - 1 з 1
Вантажиться...
Ескіз
Назва:
Teslia_dys.pdf
Розмір:
6.43 MB
Формат:
Adobe Portable Document Format
Ліцензійна угода
Зараз показуємо 1 - 1 з 1
Ескіз недоступний
Назва:
license.txt
Розмір:
8.98 KB
Формат:
Item-specific license agreed upon to submission
Опис: